|
Материалы

Синтез высококачественных прекурсоров и определение термической стабильности нанокомпозиций на основе ZrО2


Как следует из полученных дифрактограмм, вплоть до температуры 550°С в твёрдом растворе на основе ZrO2 сохраняется кубическая модификация ZrO2, что означает стабильность твёрдого раствора.

При более высокой температуре появляются пики, соответствующие кубической модификации In2O3, т.е. происходит распад твёрдого раствора на оксид циркония и оксид индия.

Рис.1.Дифрактограммы образцов системы 10мол.% In2O3 – 90мол.% ZrO2, термообработанных после гидротермального синтеза при различных температурах и продолжительности обработки 30 мин: а) – 300°С, б) – 420°С, в) – 460°С, г) – 550°С, д) – 650°. 1 – кубическая модификация ZrO2, 2 – кубическая модификация In2O3

 

Таким образом, распад твёрдого раствора на основе ZrO2 происходит при температурах выше 550 0С. Средний размер частиц оценивали по формуле Селякова – Шерера [5] и также с помощью просвечивающей электронной микроскопии (рис. 2).

 

Рис. 2 Микрофотографии композиций 90% ZrO2–10% In2O3, с повторной термообработкой продолжительностью 30мин., при различных температурах: а) 300°С, б) 550°С, в) 420°С, г) 650°С. Размер метки 1см – 70нм.

В таблице представлены результаты оценки размера наночастиц.

 

Таблица

Зависимость размера частиц композиций состава 10 мол .%In2O3 ─ 90 мол. % ZrO2, полученных после гидротермальной обработки (70 МПа, 400 0С,1ч ) от температуры изотермической выдержки в течение 30 мин

 

Температура

изотермической

выдержки, 0С

 

300

 

420

 

460

 

550

 

650

Размер

частиц, нм

РДФА٭

13

27

27

35

70

ПЭМ٭٭

20±5

20±5

25±5

40±10

60±10

РДФА* ─ рентгенодифрактометрический анализ;

ПЭМ** ─ просвечивающая электронная микроскопия.

1 2 3
Общее время работы: 8.8610649108887 мс
Использование памяти: 657 КБ