Размеры частиц при температурах 300 ─ 460 ⁰С изменяются незначительно и составляют 13 ─ 27 нм. Образцы, термообработанные при температурах 550 ⁰С и 650⁰С имеют размер частиц от 35 до 70 нм, то есть размеры частиц увеличиваются с ростом температуры.

Возможность стабилизации при низкой температуре кубической или тетрагональной модификации объясняется их меньшей удельной поверхностной энергией по сравнению с моноклинной. При 298 К удельная поверхностная энергия кубической модификации равна 7,5∙10^─5 Дж/см², тетрагональной ─ 7,7∙10^─5 Дж/см², а моноклинной ─ 11,3∙10^─5 Дж/см² [6]. Присутствие в решётке ZrO₂ катионов индия приводит к ещё большему уменьшению поверхностной энергии и возможности устойчивого существования частиц несколько большего размера метастабильной кубической или тетрагональной фазы.

В данной работе проведено исследование системы ZrO₂ – In₂O₃ методом дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК). Установлено, что общая потеря массы образца 10 мол.% In₂O₃ – 90 мол.% ZrO₂ при нагревании до температуры 1300°С составляет 11.2 масс. %. Потери массы на участке 20 – 200°С, 200 – 400°С составляют 5.2 масс.% и 3.5 масс.% соответственно, что, по-видимому, связано с удалением адсорбционной воды, которая характерна для этой гидрофильной системы. Остальная потеря массы вплоть до 1300°С составляет 2.5 масс.% и связана с удалением координационной воды, вероятно, входящей в структуру системы ZrO₂ – In₂O₃. Таким образом, наличие воды в структуре фиксируется при достаточно высоких температурах.

Таким образом, важным фактором, ограничивающим область существования неравновесной тетрагональной (кубической) фазы, вероятно, является количество ионов ОН^-, удерживаемых в структурах нанокристаллов в условиях неравновесной термической обработки.

Полученные данные позволяют целенаправленно определять условия термической обработки материалов, находящихся в неравновесном состоянии с целью сохранения их фазового состава, что имеет важное значение в технологии производства керамических материалов.

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1. Илюшин Г.Д. Кинетика и структурное моделирование кристаллообразования диоксида циркония в гидротермальных условиях и при термической обработке / Г.Д. Илюшин, Л.Н. Демьянец, В.В. Илюхин // Гидротермальный синтез и выращивание монокристаллов: сб. науч. тр. – М., 1982. – С. 229-243.

2. Получение и исследование композиций гидроксидов циркония и индия, соосажденных золь – гель методом / И.Я. Миттова, С.С. Лаврушина, О.В. Артамонова [и др.] // Конденсированные среды и межфазные границы. – 2004. – Т. 6, № 1. – С. 87–91.

3. Гидротермальный синтез кристаллов на основе диоксида циркония в системе ZrO₂ – In₂O₃ / О.В. Артамонова [и др.] // Журнал неорганической химии. – 2004. – Т. 49, № 11. – С. 1789-1792.

4. Артамонова О.В. Нанотехнологии в задачах синтеза структур композиционных керамических материалов // Вестник БГТУ. Материалы международной научно-практической конференции «Современные технологии в промышленности строительных материалов и стройиндустрии». № 9. 2005. С. 11 – 14.

5. Горелик С.С., Скаков Ю.А., Расторгуев Л.Н. Рентгенографический и электронномикроскопический анализ. М., 1994. 328 с.

6. Глушкова В.Б.Фазовые переходы в оксидах циркония, гафния и редкоземельных элементов: автореф. дис. … д-ра хим. наук /В.Б.Глушкова, ─ Л., 1972. ─ 50 с.